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對(duì)塑料樣品中的苯酚進(jìn)行微波萃取,采用液相色譜儀器紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),方法簡單,操作方便,結(jié)果************,滿足苯酚的測(cè)試需求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
高效液相色譜儀(等度系統(tǒng))
電子天平
微波萃取儀
超聲波清洗器
超純水機(jī)
甲醇(色譜純)
超純水
苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度≥99.5%
1.2 色譜條件
色譜柱:C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm
流動(dòng)相:甲醇+水=40+60(體積比);
流量: 1.0ml/min;
柱溫:35℃;
檢測(cè)波長:210nm;
進(jìn)樣量:10ul;
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置:稱取100mg苯酚,******到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的儲(chǔ)備液。在4℃條件下保存3個(gè)月。(注意:由于苯酚長時(shí)間暴露在空氣條件下,在有光照時(shí),苯酚會(huì)被空氣中的氧氣氧化,為此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)******選用棕色的容量瓶,避免光的直射。)
苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,稀釋至所需要的濃度,待用。******吸取10ul苯酚標(biāo)準(zhǔn)供試液,上機(jī)測(cè)試,譜圖如圖1所示:

1.4 樣品處理
將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊,******稱取1g樣品,******至0.0001g,置于微波萃取罐中。 ******移取20ml甲醇,轉(zhuǎn)移至微波萃取罐中,******稱定重量,在110℃條件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室溫,用甲醇補(bǔ)充至萃取前的重量,充分混勻萃取液,過0.45μm一次性樣品過濾頭,待測(cè)試。
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